Nitrogen adalah gas yang banyak digunakan dalam manufaktur, bersama dengan selusin senyawa inert lainnya. Tidak selalu disarankan untuk mengangkut atau menyimpan gas ini dalam bentuk murni, dan terkadang Anda hanya perlu menentukan keberadaannya dalam zat tersebut. Untuk ini, metode Kjeldahl digunakan. Metode Kjeldahl terdiri dari fakta bahwa nitrogen, yang terkandung dalam cairan yang disaring bebas protein, diubah menjadi amonium selama reaksi pembakaran dengan asam sulfat. Amonia yang dihasilkan dilepaskan secara bebas setelah reaksi basa.
instruksi
Langkah 1
Untuk analisis, ambil 4 ml darah, plasma atau serum, encerkan dengan 8 ml air suling. Tambahkan 8 ml asam trikloroasetat ke dalam labu yang sama. Aduk larutan dengan baik dan saring.
Langkah 2
Ke dalam labu distilasi, tuangkan 5 ml cairan yang disaring, yang secara default akan berisi 1 ml darah yang dianalisis. Tambahkan 1 ml reagen No. 2 di sana, panaskan labu dengan api kecil sampai muncul uap putih.
Langkah 3
Tempatkan labu sedemikian rupa sehingga bagian bawahnya hanya sedikit menyentuh api. Proses pembakaran dianggap selesai ketika cairan menjadi kebiruan atau tidak berwarna.
Langkah 4
Sisihkan labu agar dingin. Cukup satu setengah sampai dua menit. Jika tidak, terbentuk endapan yang tidak larut.
Langkah 5
Tuangkan air ke dinding, bilas corong dengannya. Kocok hingga tercampur, panaskan labu jika perlu.
Langkah 6
Pasang perangkat, sambungkan penerima. Masukkan 10 ml 0,01 N. ke dalam penerima. larutan asam sulfat. Tambahkan satu atau dua tetes metilroth. Setelah semua bahan tercampur, pasang water jet pump ke receiver.
Langkah 7
Mulailah mengalirkan udara melalui sediaan, tuangkan 33% natrium hidroksida ke dalam bagian distilasi, sampai cairan berubah dari tidak berwarna menjadi biru tua atau coklat tua. Hal ini menunjukkan reaksi basa.
Langkah 8
Hentikan distilasi setelah sepuluh menit. Tutup keran water jet pump, buka sumbat penerima, bilas asam sulfat dari ujung tabung pendingin. Ganti dengan receiver lain dengan volume 0,01N yang sama. larutan asam sulfat, lakukan destilasi kedua.
Langkah 9
Tambahkan soda api ke penerima pertama sampai diperoleh warna kuning yang stabil selama 30 detik.
Langkah 10
Kesimpulan: 1 ml 0,01 N. asam sulfat atau natrium hidroksida sesuai dengan 0,14 mg nitrogen.
Perbedaan antara jumlah asam sulfat yang ditempatkan dalam penerima dan jumlah natrium hidroksida yang diambil selama titrasi, yang dihasilkan pada 0,14 mg, sama dengan jumlah nitrogen sisa dalam uji 1 ml darah. Untuk menunjukkan jumlah nitrogen dalam miligram-persen, hasilnya harus dikalikan dengan 100.